固相萃取儀的常見問題匯總

更新時間：2022-04-21

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　　固相萃取儀的常見問題匯總

　　一、固相萃取儀采用哪種上樣方式適合？

　　目前市面上常用正壓上樣和負壓上樣兩種方式萃取，但負壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因，所以主流廠家一般采用正壓上樣方式，全自動固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品，更加精確地控制液體流速，從而顯著提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率。

　　二、全自動固相萃取樣品處理速度有什么要求？

　　單個樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右，一般廠家的固相萃取儀都差不多。所以，一般來說，儀器同步處理的樣品數(shù)越多，處理速度就越快。全自動固相萃取采用6通道+3種模式靈活萃取，*大程度提高了樣品處理速度。

　　三、全自動固相萃取儀能否有效避免萃取過程中流路的堵塞？

　　自動固相萃取儀應(yīng)用過程中常遇到的問題：流路堵塞造成儀器故障。

　　在發(fā)生柱堵塞時，大部分固相萃取儀不能自動檢測，使樣品和溶劑泄露，造成嚴重損失和交叉污染。全自動固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器，當流路壓力>0.6Mpa時，系統(tǒng)會自動報警，從而有效保護裝置。

　　四、全自動固相萃取儀能否對交叉污染進行有效控制？

　　某些自動固相萃取儀，樣品和溶劑使用同一管路，易造成污染，尤其是無清洗功能的儀器，短時間內(nèi)，管路就會殘留多種化合物，這是造成很多實驗失敗的根本原因。全自動固相萃取儀采用流路分離單元自動選擇溶劑，有機溶劑廢液有獨立的廢液通道，有效避免交叉污染。

　　五、用戶該如何選擇合適的固相萃取方法？

　　建立一個固相萃取方法，簡單的途徑是從已發(fā)表的標準文獻或SPE柱生產(chǎn)廠商提供的資料中查找。但是由于面對的樣品基質(zhì)可能有所不同，甚至目標化合物也不同，文獻提供的方法不一定是*優(yōu)化的方法。因此，需要對這些方法中的萃取參數(shù)進行優(yōu)化。

　　建立固相萃取方法分為三個步驟：

　?。╝）匯集相關(guān)信息；

　?。╞）建立初步的固相萃取方法；

　?。╟）對方法中的參數(shù)進行優(yōu)化；

　　全自動固相萃取儀AutoSPE控制軟件是一個用戶界面友好、圖示化的中文操作軟件，從系統(tǒng)的配置、方法的建立到建立特殊指令都充分考慮用戶的需求。軟件內(nèi)設(shè)的固相萃取指令包括活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫，以及實驗室常用的液體處理指令，從而使方法的建立和優(yōu)化更加便捷。

　　六、固相萃取中常見的問題：

　　（1）流速問題：真空、壓力、重力等因素都會影響液體通過SPE柱的流速。穩(wěn)定的流速對于萃取效率十分重要，特別是樣品過柱及洗脫步驟。流速過快會降低目標化合物的回收率，尤其是以離子交換為機理的固相萃取。流速過慢會延長分析時間，降低工作效率。

　　采用6個高精密度陶瓷計量泵，正壓上樣，保證以穩(wěn)定的流速按照指定的加樣量準確送液，確保分析結(jié)果的高精度和重復(fù)性。

　　（2）回收率問題：一般而言，當萃取回收率結(jié)果不理想時，應(yīng)該細致的、系統(tǒng)的進行逐項排除，找出原因，然后對萃取方法進行改進。建立一個穩(wěn)定可靠的SPE方法。在SPE中，流速可以直接影響*終的結(jié)果，因此，控制流速至關(guān)重要。

　?。?）污染問題：SPE柱產(chǎn)生的污染在很大程度上取決于目標化合物的濃度以及所使用的檢測手段。具有質(zhì)量控制的廠商通常都可以將污染物控制在PPb數(shù)量級的范圍，低于此數(shù)量級的污染物可能存在。如果這些污染物會干擾目標化合物的檢測，就應(yīng)該對SPE柱進行預(yù)清洗。